Термины, связанные с цементом. Фильтруют тщательно

Главная --> Справочник терминов

Фильтруют тщательно Синтез глутародинитрила. 11,7 г сухого KCN, 25 мл ацетонит-рила, 5,08 г 1,3-дихлорпропана н 1,01 г 18-крауна-6 кипягяг 1,5 ч. После окончания реакции (контроль ГЖХ) охлажденную смесь фильтруют, разбавляют водой, извлекают дихлормеганом, сушат (MgSO,i) и разгоняют после удалении растворителей. Выход 4,1 г; т. кип. 78—82° С (0,13 мм рт. ст.) [26].

Получение этилового эфира 3-(2-пирролил)-эв-циан-х-ацет-амидопропионовои кислоты (LXXVI1 [43 а]. В колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 100 мл абсолютного этилового спирта и 1,72 г очищенного от поверхностной пленки натрия. После того, как весь натрий растворится, к раствору добавляют 12,7 г этилового эфира ацетамидо-циануксусной кислоты (XLV) [203], а затем 9,3 г 2-диметил-аминометилииррола [204]. Колбу охлаждают в баке со льдом и к реакционной смеси при перемешивании прибавляют по каплям 15,8 г ди метил сульфата, следя за тем, чтобы температура не поднялась выше 35°. По окончании прибавления смесь перемешиваю! в течение еще 1 часа, а затем оставляют стоять при комнатной температуре в продолжение приблизительно 8 час. Этиловый спирт отгоняют в вакууме, а остаток разбавляют водой (200 мл) и охлаждают. Выпашпие в осадок почти бесцветные кристаллы отделяют; выход составляет 17 г (90%). Для очистки продукт реакции растворяют в ацетоне; раствор обрабатывают древесным углем, фильтруют, разбавляют водой и охлаждают в течение нескольких часов. Чистый препарат получается в виде бесцветных пластинок с т. пл. 122".

этилового эфира муравьиной кислоты (т. кип. 52—53°) и 150 мл 95%-ного этилового спирта. К этому раствору осторожно прибавляют (примечание 1) в течение 10 мин. при взбалтывании 120 г-(2 моля) 85%-ного гидразин-гидрата. После того как интенсивность реакции немного уменьшится, раствор кипятят в течение 18 час. на паровой бане. Затем большую часть воды и спирта отгоняют при пониженном давлении до тех пор, пока объем жидкости, оставшейся в колбе, не будет равен примерно 150 мл. Полученную сиропообразную жидкость—неочищенный формилгидразин— нагревают в течение 3 час. при атмосферном давлении, повышая постепенно температуру бани от 150 до 200°. После охлаждения, примерно до 100° маслянистую массу растворяют в 50 мл 95%-ного этилового спирта и к раствору прибавляют 5 г активированного березового угля. Затем раствор фильтруют, разбавляют 75 мл эфира и помещают для охлаждения в ледник. Кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают 50 мл спирто-эфирной смеси (1 : 2) и сушат. Выходаминотриазола с т. пл. 77—78°составляет 55—60 г (65—71 % теоретич.; примечание 2). Если желательно получить более чистый препарат, то сырое промытое вещество-можно перекристаллизовать; для этого используют теплый 95%-ный этиловый спирт (2 мл спирта на 1 г препарата); к полученному раствору добавляют эфир (2,5 мл эфира на 1 г препарата) и раствор сильно охлаждают. Температура плавления очищенного-препарата 81—82°.

Сырой о-нитроанилин для очистки растворяют в кипящей воде (1 л воды на каждые 9 г вещества); горячий раствор быстро фильтруют, фильтрат тщательно охлаждают и выпавшие кристаллы отсасывают и сушат при 50°. Температура плавления полученного продукта лежит в пределах 69—71°. Другой метод очистки состоит в том, что сырой продукт растворяют приблизительно в 250 мл 95%-ного спирта, раствор фильтруют, разбавляют 1 л горячей воды и, если образуется осадок, нагревают вновь на водяной бане. По охлаждении раствора (?-нитроанилин выпадает в виде оранжево-бурых игл; после отсасывания и высушивания на воздухе получают около 78 г (56% теоретич.) вещества с т. пл. 69,5—70,5°.

К 100 г (0,626 М) измельченной двуокиси теллура добавляют 88 г (0,63 М) безводного углекислого калия, 150 мл дистиллированной воды и 75 мл 30%-ной перекиси водорода. (0,7 М). Смесь перемешивают 30 минут, при 106—110°. После прекращения выделения .газообразных продуктов реакции (углекислоты и 'кислорода) и образования гомогенного раствора его охлаждают, фильтруют, разбавляют водой до объема 600 мл.

95%-ного спирта, раствор фильтруют, разбавляют 1 л горячей воды

95%-ного спирта, раствор фильтруют, разбавляют 1 л горячей воды

фильтруют, разбавляют водой в 3—5 раз (по объему) и экстра-

фильтруют, разбавляют еще 4,2 кг изопропилового спирта

Окисление дезокситеобромина. Растворяют 6 г дезокситеобромина в 60 г .ледя-яой уксусной кислоты, охлаждают до начала замерзания ледяной уксусной кислоты и, не прекращая охлаждения, при взбалтывании вносят небольшими порциями 9,7 г перекиси свинца. Затем фильтруют, разбавляют вод^й, осаждают свинец сероводородом и упаривают досуха. Полученный таким образом "3, 7 - д и м е-тил-2-оксипурин для очистки перекристаллизовывают из горячей воды с прибавлением животного угля. Выход 75% 712: •

pa кипятят 2 часа с обратным холодильником, i ирячий раствор обрабатывают углем, фильтруют, разбавляют водой (200 мл) и подкисляют смесью 15 мл концентрированной соляной кислоты и 75 мл воды. Через 1—2 дня бесцветный осадок отфильтровывают (см. примечание 1), высушивают сначала в вакуум-эксикаторе над едким натром, затем в вакууме при 100°.

Раствор оставляют на 3 дня при комнатной температуре, а затем выпаривают на паровой бане в вакууме водоструйного насоса до тех пор, пока разбрызгивание не сделает дальнейшее продолжение этого процесса невозможным. К остатку прибавляют 200 мл воды и содержимое колбы смывают в небольшой стакан, в котором его размешивают до тех пор, пока не образуется однородная паста. Полученную пасту фильтруют, тщательно промывают на воронке холодной водой и сушат в сушильном шкафу при 80—90°.Температура плавления неочищенного вещества 204—206°; выход составляет 47—57 г (80—96% теоретич.). Препарат очищают перекристаллизацией из 650 мл кипящего метилового спирта с применением 5 г активированного древесного угля для обесцвечивания. После перекристаллизации 5-нитроиндазол получается в виде бледножелтых игольчатых кристаллов с т. пл. 208—209°. Выход вещества составляет 42—-47 г (72—80% теоретич.; примечание 4). Дальнейшая перекристаллизация не приводит к повышению температуры плавления.

Гидрохлорид 2,5-диметил-7-изотиоуронийоксазоло/5,4- d/ пиримидина. В трехгорлую круглодонную колбу, емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают раствор 42,0 г (0,55 моля) тиомочевины в 300 мл ацетона, прибавляют 0,3 мл концентрированной соляной кислоты и через несколько минут добавляют 92,0 г (0,5 моля) 2,5-диметил-7-хлороксазоло/5,4-с1/пиримидина (прим. 1), растворенного в 300 мл бензола. Смесь перемешивают при нагревании на кипящей водяной бане 3 — 4 ч. Выпавший осадок фильтруют, тщательно промывают ацетоном и сушат. Выход 122,0—124,0 г (93,9—95,4%), т. пл. 165—166° с разложением (прим. 2).

2-Мепшл-5-оксибензофуран-3-карбоновая кислота. В полулитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором и обратным холодильником, помещают 22,0 г (0,1 моля) этилового эфира 2-метил-5-оксибензофуран-3-карбоновой кислоты (см. стр. 79), 25 г едкого натра, растворенного в 200 мл этилового спирта, и 50 мл воды. При перемешивании смесь нагревают на водяной бане в течение 3 часов. Добавляют 10 г активированного угля и нагревание продолжают еще 1 час, затем отфильтровывают и теплый раствор сливают на смесь ЮОг колотого льда и 100.мл концентрированной соляной кислоты. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и фильтр помешивают в стакане с 150.мл воды. Фильтруют, тщательно отжимают на фильтре и пере-кристаллизовывают из 200 мл 90%-пой уксусной кислоты.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, пропущенной через обратный холодильник, термометром и капельной воронкой, помещают 200 мл воды и 277,5 г сернокислой меди (соли CuSO4 • 5Н2О (см. примечание 1). При перемешивании из капельной воронки постепенно прибавляют 80 мл концентрированной серной кислоты. Температура поднимается до 50—65°. Затем суспензию сернокислой меди в растворе серной кислоты нагревают при перемешивании до 85Э и при этой температуре начинают прибавлять 600 г технической «р-пиколиновой фракции» (см. примечание 2), По окончании прибавления, которое занимает 30—40 минут, реакционную массу доводят до кипения (97—100° в колбе) и кипятят с обратным холодильником в течение 15—20 минут. Затем охлаждают при перемешивании до 15—20° (см. примечание 3). При этой температуре реакционную массу размешивают 1—2 часа. Выпавший осадок отфильтровыРают под вакуумом на воронке Бюхнера с полотняным фильтром, тщательно отжимая комплекс на фильтре. Отключают вакуум и осадок на фильтра пропитывают 100 мл воды (этой же водой предварительно обмывают два раза порциями по 50 мл колбу, в которой проводилась реакция), разминая осадок на фильтре шпателем. Дают постоять 20—30 минут, после чего фильтруют, тщательно отжимая осадок на фильтре. В колбу, в которой проводилась реакция комплексообразования, наливают 300 мл холод-нон воды (10—15е) и переносят сюда же отжатый комплекс с фильтра. Перемешивают в течение 20—30 минут, затем фильтруют на воронке Бюхнера. В результате получают около 250 .-> влажной комплексной соли 3-метилпиридина и сернокислой меди, имеющей ярко-голубой цвет (см. примечание 4).

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и трубкой для пропускания сернистого газа (см. примечание 7), помещают 80 мл смеси спирта и воды (! : 1 по объему). При перемешивании к суспензии 20 г хлористой меди в водно-спиртовом растворе из капельной воронки быстро прибавляют 67 г технического 3-метилпиридина, полученного, как описано выше. Затем реакционную массу, не прекращая перемешивания и изредка пропуская сернистый газ, постепенно охлаждают до температуры 15—20°. При этой температуре продолжают перемешивание в течение получаса. Образовавшийся комплекс 3-метилпиридина с хлористой медью отфильтровывают на воронке Бюх-нера и промывают в 30 мл водно-спиртовой смеси (1:1). Затем его переносят в 70 мл водно-спиртовой смеси и перемешивают в течение 10—15 минут, изредка пропуская сернистый газ. Фильтруют, тщательно отжимая комплекс на фильтре Получают 80 г влажного ярко-желтого комплексного соединения, имеющего состав СиаС12 • 6C6H7N.

2. Медь обрабатывают следующим образом: 100 г продажного медного порошка заливают смесью, состоящей из 100 мл концентрированной соляной кислоты и 100 мл ацетона, и размешивают в течение 5—1.0. минут, затем фильтруют, тщательно промывают ацетоном до отрицательной реакции на хлор-ион и сушат. Порошок лучше применять свежецбработаиным, хотя нами проверено, что активность меди мало .меняется в течение 2— 3 дней.

и фильтруют, тщательно отжимая осадок на фильтре. Небрежная

В трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной мешалкой и обратным холодильником, растворяют 5,3 г (50 ммолей) гексаметилендиамина и 15,3 мл триэтиламина в 100 мл хлороформа, очищенного от спирта. Быстро (за 10 с) приливают 10,7 мл (50 ммолей) дихлорангидрида себациновой кислоты в 40 мл хлороформа. При этом раствор сильно перемешивают при комнатной температуре, и перемешивание продолжают еще 5 мин после добавления хлорангидрида. Поликонденсация происходит очень быстро с интенсивным выделением тепла и осаждением полимера. После охлаждения смеси продукт фильтруют, тщательно промывают хлороформом, петролейным эфиром, 1 н. раствором НС1, водой и 50%-ным ацетоном и, наконец, сушат в вакууме при 50 °С. Выход продукта составляет около 70%, низкомолекулярные фракции могут быть отделены обработкой фильтрата петролейным эфиром.

Получение 0,о'-дибензила (11). К раствору 0,2 г натрия в 4 г абсолютного алкоголя добавляют 1,8 г амшшитрита и постепенно небольшими порциями 3 г тонкоиз-мельченного дидезоксибензоина. При довольно сильном саморазогревании кетон почти нацело растворяется, причем раствор становится тёмнокрасным. Реакционный сосуд закупоривают и оставляют на ночь в холодном месте, после чего жидкость фильтруют, тщательно промывают осадок алкоголем и к фильтрату добавляют воды и большое количество соляной кислоты. Через сутки выделяется оранжево-желтая воскообразная масса, которую отделяют и растворяют в едком натре. Для удаления амилового алкоголя щелочной раствор 3 раза извлекают эфиром и затем осаждают диизонитро-зосоединенме прибавлением концентрированной соляной кислоты. При этом ^постепенно выпадают светложелтые кристаллические сростки, которые отделяют *и пе-рекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Полученное таким образом ди-изонитрозосоединение представляет собою бесцветные иголочки, плавящиеся при 196°. При нагревании с смесью уксусной и соляной кислоты продукт расщепляется на гидроксиламин и о,»'-дибензил.

Индиго. Колбу Вюрца на 500 мл закрывают пробкой с трубкой, доходящей до дна колбы, помещают в водяную баню с электрообогревом. В колбу переносят плав солей 2-гидрокси-Зкарбоксиин-дола и добавляют 200 мл воды. Раствор нагревают на водяной бане до 80°С, отвод присоединяют к водоструйному насосу и просасывают через реакционную массу сильную струю воздуха. Постепенно начинает выпадать синий осадок красителя. Просасыва-ние воздуха продолжают до тех пор, пока декантированная проба раствора при встряхивании не перестанет выделять осадок. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой (2 раза по 50 мл), переносят в колбу на 250 мл, добавляют 50 мл разбавленной НС1 (1:3) и кипятят 15—20 мин для полного удаления извести. Вновь фильтруют, тщательно промывают водой (порциями по 30 мл, всего 150 мл) и сушат в сушильном шкафу при 80 °С.

Если желательно получить чистый анилид, то осадок фильтруют \ тщательно промывают 20%-ным раствором поваренной соли. Затем с о л освобожденную от кислоты, перемешивают с водой и с ра' бавлеиным раствором соды до тех пор, пока реакции ие станет сл\ бощелочиой. Осадок, состоящий из анилида и серы, отфильтровываю хорошо промывают и экстрагируют сухую смесь холодным сероугл.< родом. В заключение анилид перекристаллизовывают из горяче^ спирта. Он получается в виде темных игол с т. пл. 126°. Выход! 200 г тиоамида составляет до 150 г чистого вещества. При кипяченй с небольшим избытком разбавленной серной кислоты апилидиая груПр отщепляется в виде анилина н прямо выпадает чистый изатин, т. пл. 200 201°. Он хорошо растворим в горячей воде и перекристаллизовывается Щ нее. Изатин применяют для получения ценных кубовых красителей.

Фракционной кристаллизацией Фракционное разделение Фталевого альдегида Фтористые соединения Фторсодержащих мономеров Фенольный гидроксил Фунгицидную активность Функциональных заместителей Функциональному назначению